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公英青藍(lán)合劑中金剛乙胺測(cè)定 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

來源: 儀器儀表網(wǎng) 2019/12/26 14:01:20 已瀏覽:

 一、規(guī)范性引用文件
  《GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》
  二、原理
  公英青藍(lán)合劑中的金剛乙胺經(jīng)稀釋后,高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定,依據(jù)保留時(shí)間和離子豐度比定性,外標(biāo)量。
  三、儀器設(shè)備
  1、高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀:配電噴霧離子源(ESI)。
  2、分析天平:感量0.000 01 g。
  3、離心機(jī)(5 000 r/min)。
  四、高效液相色譜參考條件
  1、色譜柱:C18色譜柱,50 mm×2.1 mm×1.7 μm,或性能相當(dāng)者。
  2、流動(dòng)相A:甲醇(含0.1 %甲酸)。
  3、流動(dòng)相B:水溶液(含0.1 %甲酸)。
  4、流速:0.3 mL/min。
  5、進(jìn)樣量:10 μL。
  6、柱溫:35 ℃。


 五、質(zhì)譜參考條件
  1、電離模式:電噴霧正離子(ESI+)。
  2、毛細(xì)管電壓:3 kv。
  3、離子源溫度:110 ℃。
  4、脫溶劑溫度:320 ℃。
  5、脫溶劑氮?dú)饬魉伲?50 L/h。
  六、定性測(cè)定
  通過樣品溶液色譜圖的保留時(shí)間與相應(yīng)對(duì)照溶液的保留時(shí)間、各色譜峰的特征離子與相應(yīng)對(duì)照溶液各色譜峰的特征離子相對(duì)照定性。樣品溶液與對(duì)照溶液保留時(shí)間的相對(duì)偏差不大于2.5 %;樣品溶液特征離子的相對(duì)離子豐度與對(duì)照溶液的相對(duì)離子豐度一致,相對(duì)離子豐度偏差不過表3的規(guī)定,則可判斷樣品中存在金剛乙胺。
  七、定量測(cè)定
  取樣品溶液和對(duì)照溶液各10 μL注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀,在上述色譜-質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定,記錄質(zhì)量色譜圖,外標(biāo)量。

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